дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния (англ. diffraction determination of mean size of coherent scattering regions) — косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно областей когерентного рассеяния) по уширению дифракционных отражений (рентгеновская или электронная дифракция) при уменьшении размера частиц (зерен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов.

Описание

Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зерен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии.

Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, т. е. неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны  и  соответственно, где  — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить.

Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, т. е. функции разрешения дифрактометра FWHMR, в виде 

.

Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы:

1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра;

2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений;

3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции;

4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества;

5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности.

Иллюстрации

Уширение дифракционных пиков нанопорошка карбида вольфрама n-WC со средним размером частиц <

Уширение дифракционных пиков нанопорошка карбида вольфрама n-WC со средним размером частиц <D> = 20 ± 10 нм по сравнению с крупнозернистым (D = 6 мкм) порошком карбида WC. Помимо малого размера частиц вклад в уширение дифракционных пиков n-WC дают микронапряжения ε = 0,35 ± 0,03%.


Автор

  • Гусев Александр Иванович

Источники

  1. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. — М.: Физматлит, 2007. — 416 с.
  2. Гусев А.И., Курлов А. С. Аттестация нанокристаллических материалов по размеру частиц (зерен) // Металлофизика и новейшие технологии. 2008. Т. 30. №5. С. 679–694.

Напишите нам