Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зерен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии.

Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, т. е. неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны ,  и  соответственно, где  — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить.

Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, т. е. функции разрешения дифрактометра FWHM_R, в виде 

.

Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы:

1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра;

2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений;

3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции;

4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества;