Метод мёссбауэровской спектроскопии основан на эффекте резонансного поглощения без отдачи монохроматического -излучения, испущенного ядром-источником, атомным ядром того же изотопа, находящимся в исследуемом образце.

Для наблюдения эффекта Мёссбауэра необходимо наличие -квантов, находящихся в состоянии с энергией, равной энергии м.ессбауэровского перехода. Обычно для этого используются радиоактивные изотопы, например, радиоактивный изотоп ⁵⁷Co превращается в ⁵⁷Fe с испусканием -кванта.

Поскольку в качестве источника -излучения и его поглотителя в мёссбауэровской спектроскопии используют разные вещества, то ядра одного и того же изотопа в источнике и поглотителе находятся в разном окружении, и энергия ядерного перехода , как следствие, резонансного поглощения не происходит.

Для достижения резонанса источник -квантов двигают с определенной скоростью () относительно поглотителя, и, вследствие этого, меняется энергия ядерного перехода у источника  (возникает эффект Доплера ^*)), при достижении  -квант поглощается ядром, и происходит ядерный гамма-резонанс. Наблюдаемые в мёссбауэровской спектроскопии разности энергии  соответствуют относительным скоростям движения порядка миллиметра в секунду, которые легко достигаются и надежно фиксируются.

При проведение измерений мёссбауэровский спектр представляет собой зависимость интенсивности поглощения -излучения от . Количественной мерой интенсивности -излучения служит число электрических импульсов, получающихся за строго задаваемый интервал времени.

Различают два вида мёссбауэровской спектроскопии — абсорбционную и эмиссионную. В первом случае, исследуемый материал является поглотителем -квантов, и для получения мёссбауэровского спектра необходимо, чтобы содержание мёссбауэровских атомов в исследуемом образце составляло несколько процентов от общего числа атомов. Например, содержание в природном железе изотопа ⁵⁷Fe является для этого метода достаточным, поскольку составляет 2,17%.

Отличие эмиссионной мёссбауэровской спектроскопии от абсорбционной заключается в том, что объектом исследования являются вещества, в которые введены радиоактивные ядра, образующие в результате ядерных превращений и последующего каскада -переходов возбужденное ядро, испускающее резонансные -кванты. Анализ энергетического спектра испускаемых -квантов проводится с помощью мёссбауэровского спектрометра, в котором поглотитель содержит резонансные ядра в основном состоянии и имеющие единичную линию поглощения.

Метод мёссбауэровской спектроскопии является одним из основных методов изучения структуры железосодержащих наночастиц. Легирование железом позволяет изучать многие другие наноструктурированные материалы и некоторые процессы, происходящие на наноуровне (например, процесс выхода примесей на поверхность наночастиц, кинетику процессов образования наночастиц и т. д.).

*) Эффект Доплера — изменение воспринимаемой частоты колебаний, вызванное движением источника и/или приемника волн.