Источниками рентгеновского излучения в экспериментах служат как рентгеновские трубки (длина волны излучения λ = 0,1–0,2 нм), так и синхротронное излучение (λ = 0,03–0,35 нм). При маолоугловом рассеянии пучок первичного изучения должен быть достаточно узким и нерасходящимся, который получается с помощью специальных коллимационных систем . Проходя сквозь образец, пучок рассеивается и регистрируется при помощи детекторов. Размер и форму частиц находят на основе зависимости интенсивности рассеянного излучения от угла рассеяния (рис. а). Например, в изотропной дисперсной системе интенсивность рассеяния рентгеновских лучей определяется формулой Гинье:

где  — волновой вектор рассеяния,  — длина волны излучения,  — угол рассеяния излучения ( — радиус инерции частицы относительно ее центра масс).

Тогда при построении графика Гинье — зависимости  — размер и форму рассеивающей частицы можно определить по тангенсу угла наклона прямой  (Рис. б).

Метод находит широкое применение для получения информации о форме и строении огромного числа материалов: белковых молекул, поверхностно-активных веществ, различных дисперсных систем (например, пигментов в краске, клеток крови), эмульсий, волокон, катализаторов, полимеров и нанокомпозитов, жидких кристаллов.